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溶剂浸取法提取麻疯果仁油的工艺研究

发布日期:2018-05-29 中国油脂网

 汪爱国,杨海燕,章宇宁,陈福明

(深圳清华大学 研究院,广东 深圳 518057)

 

摘要:采用溶剂浸取法提取麻疯果仁油,考察了浸取温度、浸取次数、液料比、浸取时间等因素对提油效果的影响。实验得到的最佳逆流浸取工艺条件为:浸取温度60 ℃,浸取级数5级,液料比8∶ 1,单级浸取时间1 h。在该工艺条件下,麻疯果仁油的提取率可达99.1%,脱溶后所得毛油酸值(KOH)在2.8~4.2 mg/g之间,可直接用作制备生物柴油的原料油。
关键词:溶剂浸取法;麻疯果仁油;出油率;提取率
中图分类号:TQ644;S565    文献标志码:A    文章编号:1003-7969(2010)02-0010-04

Solvent extraction of Jatropha curcas seed oil
WANG Aiguo,YANG Haiyan,ZHANG Yuning,CHEN Fuming
(Research Institute of Tsinghua University in Shenzhen,Shenzhen 518057,Guangdong,China)

 

Abstract:Solvent extraction technology was used to extract oil from Jatropha curcas seed.The effects on oil extraction rate of extraction temperature,extraction stage number,mass ratio of solvent to feed and extraction time were studied.The optimal condition for countercurrent extraction was determined as follows: extraction temperature 60 ℃,extraction stage number 5,mass ratio of solvent to feed 8 ∶ 1 and extraction time for single stage 1 h. Under this condition,the oil extraction rate was 99.1%. The acid value of the crude oil obtained was 2.8-4.2 mgKOH/g,which indicated that the crude oil could be used as a material for preparing biodiesel without further treatment.
   Key words:solvent extraction;Jatropha curcas seed oil;oil yield;extraction rate
麻疯树是我国大力推广种植的“生物柴油”树[1],其果实麻疯果是一种高含油油料,果仁含油率达60%以上[2]。麻疯果仁除含油率高外,还富含蛋白,其含量达13.5%以上[3]。高温热榨法[4]提取麻疯果仁油,工艺成熟简单、成本低,但此法存在诸多缺点,如残油率高(一般在3%~5%),且高温会破坏饼粕中蛋白的活性,毛油中杂质多等;超临界CO2萃取法[5]提取的麻疯果仁油品质好,工艺简单,无需经过脱胶、脱色等精炼过程便可达到精炼油水平,但成本高;溶剂浸取法[6]出油率高,残油率一般在1%以下,毛油杂质少,成本低,还可保持麻疯果仁中 蛋白的活性,有利于下游高附加值蛋白副产品的加工。因此,溶剂浸取法具有明显优势[7]。为此,本文采用溶剂浸取法对麻疯果仁提油工艺进行研究,探讨浸取时间、液料比、浸取温度以及浸取次数等因素对提取效果的影响,为溶剂法浸取麻疯果仁油的工业化提供参考,也为发展麻疯树生物柴油产业奠定基础。

1 材料与方法

1.1 原料、试剂、主要仪器

麻疯果仁:由广西鸿球生物能源发展有限公司提供的干燥麻疯果实,手工去壳后磨碎,颗粒粒径约0.5~1 mm;本实验中所用果仁有2个批次,其含油率分别为56.2%和57.1%。

6#溶剂油。

HJ-6A数显恒温磁力搅拌器(温度0~100 ℃,转速0~1 200 r/min),旋转蒸发仪,电热恒温干燥箱。

1.2 分析方法

麻疯果仁含油率以及残油率按GB 14488.1—1993规定的方法进行测定。油脂酸值按GB 264—1983进行测定。

1.3 实验方法

称取一定量的麻疯果仁,按一定液料比(溶剂与麻疯果仁质量比)加入浸取溶剂,于一定温度下在恒温磁力搅拌器上以1 000 r/min搅拌浸取一定时间,过滤,再用旋转蒸发仪对浸取液进行真空蒸发、浓缩(90 ℃),得到麻疯果仁油,然后于电热恒温干燥箱(105 ℃)中烘至恒重,计算出油率。

出油率=浸出油质量/果仁总质量×100%

提取率=浸出油质量/果仁中油总质量×100%

2 结果与讨论

2.1 单因素实验

2.1.1 浸取时间对提油效果的影响 在5个250 mL锥形瓶中分别放入10 g麻疯果仁,按液料比6∶ 1分别加入6#溶剂油。置于恒温磁力搅拌器上常温下分别搅拌不同时间,取溶剂层蒸发浓缩得到麻疯果仁油,置于干燥箱中烘至恒重,计算出油率,结果如图1所示。

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由图1可以看出,麻疯果仁出油率开始增加较快,之后随时间的延长增加幅度趋于平缓。原因可能是浸取初期,溶剂首先溶解附着在果仁颗粒表面的油脂,这是一个快速过程;然后溶剂渗透到果仁颗粒内部浸取油脂,其传质动力为浓度差,这是一个慢速过程。浸取初期油脂在两相中的浓度差最大,油脂的扩散速度快[8],因而浸取初期出油率高。在浸取开始的1 h内,其出油率达到了33%。随着油脂的不断浸出,果仁颗粒内部油脂含量减少,油脂在两

相中的浓度差减小,传质动力减小,其扩散速度也随之减小。当浸取时间延长到12 h时,其出油率只提高了10%,达到43%,可见延长浸取时间对出油率的提高不明显。另外,由图1还可看出,无论浸取时间多长,单级浸取出油率均不会超过50%。因此,要想获得更高的出油率,必须采用多级浸取,而每级的浸取时间以1 h为宜。

2.1.2 浸取次数与液料比对提油效果的影响 在3个250 mL锥形瓶中分别放入20 g麻疯果仁,按液料比4 ∶ 1、6 ∶ 1、8 ∶ 1分别加入6#溶剂油。常温搅拌浸取1 h后,取溶剂层蒸发浓缩得到第1次浸取的麻疯果仁油,置于干燥箱中烘至恒重。浸取后的粕再按液料比4 ∶ 1、6 ∶ 1、8 ∶ 1分别加入6#溶剂油进行第2次浸取,如此反复操作5次,计算每次浸取的出油率。不同浸取次数与液料比对提油效果的影响如图2所示。

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由图2可看出,麻疯果仁油的出油率随液料比和浸取次数的增加而增大。当液料比从4∶ 1增加到6∶ 1时,出油率提高了约5%,而液料比从6∶ 1增加到8∶ 1时,出油率仅提高了1.5%。可见当液料比超过6∶ 1时,相同条件下增加液料比对麻疯果仁油出油率的提高效果不明显。在液料比6∶ 1下,当浸取次数为4次时,麻疯果仁出油率已达到了53%,浸取5次时出油率仅提高了0.5%,可见当浸取次数达到4次时,再增加浸取次数对出油率的提高效果不明显。综上所述,在常温下,浸取麻疯果仁油的适宜液料比为6∶ 1,适宜浸取次数为4次。

2.1.3 浸取温度对提油效果的影响 在3个250 mL锥形瓶中分别放入20 g麻风果仁,按液料比6∶ 1分别加入6#溶剂油。调节磁力搅拌器的温度分别为25、45、60 ℃,搅拌浸取1 h后,取溶剂层蒸发浓缩得到麻疯果仁油,置于干燥箱中烘至恒重,计算出油率。浸取温度对一次浸取提油效果的影响见图3。

3.jpg

由图3可知,麻疯果仁油出油率随温度的升高而增大,且变化幅度较大。温度从25 ℃增加到60 ℃,出油率提高了8.6%。原因是,温度升高,分子热运动加快,溶剂和油的黏度降低,提高了油脂分子的扩散速率,因而提高了出油率。文献[4]指出,浸取过程中油脂分子在溶剂沸点附近扩散最为强烈,6#溶剂油的沸点为60~90 ℃,因此浸取麻疯果仁油的适宜温度应为60 ℃,且在该温度下粕中蛋白成分也不会变性。

2.2 正交实验

  根据单因素实验结果,采用L9(34)正交表,以液料比、浸取温度、浸取次数和浸取时间进行四因素三水平的正交实验,并对实验结果进行极差分析,结果见表1。

 

 

实验号 因 素 出油率/%
浸取次数 液料比 时间/h 温度/℃
1 2 4∶ 1 0.5 25 39.0
2 2 6∶ 1 1 45 48.5
3 2 8∶ 1 2 60 54.3
4 3 4∶ 1 1 60 54.0
5 3 6∶ 1 2 25 46.0
6 3 8∶ 1 0.5 45 51.5
7 4 4∶ 1 2 45 53.5
8 4 6∶ 1 0.5 60 52.5
9 4 8∶ 1 1 25 54.5
k1 47.27 48.83 47.67 46.50  
k2 50.50 49.00 52.33 51.17  
k3 53.50 53.43 51.27 53.60  
R 6.23 4.60 4.66 7.10  

 

 

 

由表1可知,对出油率影响最大的是温度,其次是浸取次数,影响较小的是浸取时间和液料比,影响的大小程度为:温度>浸取次数>浸取时间>液料比。根据表1实验结果,确定溶剂浸取最佳工艺条件为:液料比8∶ 1,浸取时间1 h,浸取温度60 ℃,浸取次数还需要进一步优化。

2.3 错流浸取麻疯果仁油工艺条件优化

  在液料比8∶ 1,浸取时间1 h,浸取温度60 ℃下,出油率与浸取次数的关系如图4所示。

4.jpg

 

由图4可知,浸取次数达到3次时,出油率为55.8%;浸取次数增加到4次时,出油率只提高了0.2%。可见,错流浸取3次时,其出油率已基本趋于稳定。此时提取率为99.3%,粕中残油率已低于1%,可认为麻疯果仁油基本被浸取出来。

由以上分析可知,溶剂错流浸取麻疯果仁油的最佳工艺条件为:液料比8∶ 1,浸取次数3次,浸取时间1 h,浸取温度60 ℃。在该条件下,麻疯果仁油

提取率可达到99.3%。

2.4 模拟逆流浸取实验

错流浸取方式可以很充分地浸取油脂,但随着浸取次数的增加,单次油脂浸出量急剧减少,溶剂浸取效率大大降低,也造成溶剂浪费及后续处理的能耗增加。在实际油脂加工过程中,所用设备也以逆流浸取方式居多。因此,必须探索逆流浸取工艺。实验室模拟5级逆流浸取提油的流程如图5所示。

5.jpg

图5中每一个圆圈代表一次浸取操作,S0和W0分别表示新鲜溶剂和麻疯果仁,S1—S5表示经过1级到5级逆流操作后的浸取溶剂,W1—W5表示经过1级到5级逆流操作后的浸取残余物(粕)。

根据单因素以及错流浸取实验结果,模拟逆流浸取实验的最佳条件为:液料比8∶ 1,浸取时间1 h,浸取温度60 ℃。按图5所示流程进行实验,得到出油率与浸取次数的关系如图6所示。

6.jpg

 

由图6可知,麻疯果仁油的出油率随浸取次数增加而逐渐增大。浸取次数达到3次后,增加的幅度减小。浸取次数为3次时,出油率为555%,粕残油率35%,为使残油率降到1%以下,则需增加浸取次数。当浸取次数增加到5次时,其提取率为99.1%,粕残油率已小于1%,可认为麻疯果仁油基本被浸取出来。

综上所述,溶剂逆流浸取麻疯果仁油的最佳工艺条件为:液料比8∶ 1,温度60 ℃,浸取级数5级,每

级浸取时间1 h。在该条件下所得毛油酸值(KOH)在2.8~4.2 mg/g之间,可直接用作制备生物柴油的原料油[9]。

比较错流和逆流两种溶剂浸取方式提取麻疯果仁油的最佳工艺条件可知,两者的差别只在于浸取次数的不同。达到相同的提油效果,前者溶剂用量要大于后者,因此逆流浸取工艺优于错流浸取。

3 结 论

(1)利用正交实验和极差分析得出,采用溶剂浸取法提取麻疯果仁油的过程中,对提油效果影响最大的因素为浸取温度,其次为浸取次数,影响较小的是浸取时间和液料比。

(2)逆流浸取法提取麻疯果仁油的最佳工艺条件为:液料比8 ∶ 1,浸取温度60 ℃,浸取级数5级,单级浸取时间1 h。在该条件下,麻疯果仁油提取率可达99.1%,所得毛油酸值(KOH)在2.8~4.2 mg/g之间,可直接用作制备生物柴油的原料油。

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[6] 李小鹏,董文斌.植物油脂提取工艺研究新进展[J].现代商贸工业,2007,19(8):201-202.

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[8] 赵思明,熊善柏,陈燕平.双低油菜籽的油脂萃取动力学研究(I)——油脂萃取过程内部扩散特性研究[J].中国油脂,2002,27(4):5-7.

[9] 刘大川,佘珠花,刘金波,等.麻疯树籽油溶剂萃取脱酸工艺的研究[J].中国油脂,2005,30(6):26-28.

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