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石榴籽油提取工艺的研究

发布日期:2018-06-20 中国油脂网

 杨兆艳1,白宏伟2,王 璇1

(1.运城学院 生命科学系,山西 运城 044000; 2.国家粮食储备局 西安油脂科学研究设计院,西安 710082)

 

摘要:以石榴籽为原料,利用超声波辅助有机溶剂提取石榴籽油,在单因素试验的基础上,通过正交试验研究了料液比、提取时间、提取温度、超声波功率对石榴籽油得率的影响,确定了超声波辅助提取石榴籽油的最佳工艺条件。结果表明,石榴籽油的最佳提取工艺条件为:料液比1∶ 20,提取时间40 min,提取温度50 ℃,超声波功率400 W。在该条件下石榴籽油得率为21.77%。

关键词:石榴籽油;超声波;提取;工艺优化

中图分类号:TS224    文献标志码:A    文章编号:1003-7969(2010)02-0018-03

Extraction of pomegranate seed oil
YANG Zhaoyan1, BAI Hongwei2,WANG Xuan1
(1Department of Life-science, Yuncheng College, Yuncheng 044000,Shanxi,China;
2.Xi’an Oils & Fats Research & Design Institute, State Administration of Grain 
Reserve of P.R.C.,Xi’an 710082,China )

 

Abstract:The organic solvent extraction technology assisted ultrasonic was used to extract pomegranate seed oil. based on the single factor experiments, the effects of ratio of material to liquid, ultrasonic time, extraction temperature and ultrasonic power on the yield of pomegranate seed oil were studied through orthogonal experiment. As a result, the optimum conditions of pomegranate seed oil with ultrasound-assisted extraction were identified. The results showed that the pomegranate seed oil yield was 2177% under the optimum conditions of ratio of material to liquid 1∶ 20, ultrasonic time 40 min, ultrasonic temperature 50 ℃ and ultrasonic power 400 W.

Key words:pomegranate seed oil;ultrasonic;extraction;process optimization

 

石榴属石榴科,是一种珍奇的浆果,汉代张骞出使西域,得种而归,栽植中原,又名安石榴。古人将石榴比作“雾壳作房珠作骨,水晶为粒玉为浆”,故石榴有水晶玉珠的美称,列为果中珍品。石榴花开红似火,树形美观,果实营养丰富,具有很高的观赏价值和营养价值[1]。

目前石榴资源开发的重点是石榴饮料,包括石榴汁、石榴酒、石榴醋、果子露及营养保健品[2,3]。随着经济的发展,对石榴资源深加工要求越来越高。从石榴籽中提取的石榴籽油是极具开发价值的功能性油脂[4-6],作为保健品、化妆品和药品的原料,其经济效益与社会效益明显,同时也减少了资源浪费,还可以扩大种植面积,带动一方农业的发展。

1 材料与方法

1.1 材料、设备

石榴(山西省运城市冯村产冰糖石榴)。石油醚(沸程60~90 ℃),乙酸乙酯,正己烷。

KQ-500DE数控超声波清洗器,FW100微型高速万能粉碎机,RE-52AA旋转蒸发仪,ZK-82BB电热真空干燥箱,SHZ-D真空泵。

1.2 试验方法

将石榴皮籽分离,除去石榴汁,将石榴籽用冷水淘洗干净,沥干水分,放入恒温鼓风干燥箱中,在50~55 ℃下烘干。将烘干的石榴籽用万能粉碎机粉碎,过40目筛。准确称取5.0 g石榴籽粉,装入250 mL磨口三角瓶中,加入浸提溶剂,放入数控超声波清洗器中浸提一定时间。浸提结束后,抽滤分离料液,洗涤残渣2~3次,合并滤液。将收集的滤液在旋转蒸发仪上处理,回收溶剂,待回收瓶中滤液约剩2 mL左右时取下。将滤液在水浴锅中蒸干,挥发除去残留的溶剂。将浓缩液放入真空干燥箱中干燥1~2 h,得石榴籽油。石榴籽油得率计算:

Y=(m1-m2)/m×100%

式中:Y——石榴籽油得率,%;

m1——接收瓶和石榴籽油的质量,g;

m2——接收瓶的质量,g;

m——石榴籽粉样品的质量,g。

1.3 试验设计

1.3.1 浸提溶剂的选择 分别选择石油醚、乙酸乙酯、正己烷为溶剂,在料液比1∶ 16和1∶ 20、提取时间40 min、提取温度50 ℃、超声波功率300 W的条件下做提取比较,根据石榴籽油得率和浸提溶剂价格的综合考虑,选出合适的浸提溶剂。

1.3.2 超声波辅助提取工艺参数的确定 以单因素试验确定料液比、提取时间、提取温度、超声波功率与石榴籽油得率的关系,从而初步确定较优的工艺参数范围。 

1.3.3 超声波辅助提取工艺参数的优化(正交试验) 根据单因素试验结果选取四因素三水平进行正交试验,因素水平见表1。


水平 A
料液比
B
提取时间
/min
C
提取温度
/℃
D
超声波功率
/W
1 1∶ 12 30 40 300
2 1∶ 16 40 50 350
3 1∶ 20 50 60 400

 

2 结果与讨论

2.1 浸提溶剂的选择

不同溶剂浸提后石榴籽油得率见表2。

表2 不同浸提溶剂下石榴籽油得率

%

浸提溶剂 试验次数 平均值
第1次 第2次
石油醚  20.13 20.27 20.20
乙酸乙酯 18.81 19.02 18.92
正己烷  19.25 19.52 19.39

 

由表2可看出,采用石油醚作为浸提溶剂时,石榴籽油得率最高,比乙酸乙酯高1.28%,比正己烷高0.81%,而且石油醚价格便宜。综合考虑,选择沸程为60~90 ℃的石油醚为浸提溶剂。

2.2 单因素试验

2.2.1 料液比对石榴籽油得率的影响 称取5.0 g石榴籽粉, 在提取温度50 ℃,超声波功率400 W,超声提取40 min条件下,考察料液比对石榴籽油得率的影响,结果见图1。

QQ截图20180524102411.png

由图1可知,随着料液比的增大,石榴籽油得率不断提高,在料液比1∶ 4~1∶ 16范围内,石榴籽油得率上升很快,从19.69%增加到20.92%,原因是随着溶剂用量的增加,原料与提取溶剂接触面的浓度差增加,提高了油的扩散速度,油得率增大。当料液比超过1∶ 16时,随着溶剂用量的增加,石榴籽油得率上升趋势很小。综合考虑,料液比采用1∶ 16较适宜。
    2.2.2 提取时间对石榴籽油得率的影响 称取50 g石榴籽粉,在提取温度50 ℃,超声波功率400 W,料液比1∶ 16条件下,考察提取时间对石榴籽油得率的影响,结果见图2。

QQ截图20180524102531.png

由图2可知,石榴籽油得率随着提取时间的延长而增大,在20~40 min之间时,石榴籽油得率上升趋势较快,从20.09%增加到21.61%,增加了1.52%,当提取时间超过40 min时,石榴籽油得率增加缓慢,原因是随着提取时间的延长提取体系达到了动态平衡。综合考虑,选择提取时间为40 min。
    2.2.3 提取温度对石榴籽油得率的影响 称取50 g石榴籽粉,在料液比1∶ 16,超声波功率400 W,提取时间40 min条件下,考察提取温度对石榴籽油得率的影响,结果见图3。

QQ截图20180524102655.png

由图3可知,在30~50 ℃范围内,石榴籽油得率从20.99%上升到21.37%,原因是随着温度的升高,增加了油脂分子和溶剂分子的动能,提高了油脂的扩散速率,使石榴籽油得率提高。当温度超过50 ℃时,随着温度的升高,石榴籽油得率反而降低,原因可能是温度接近甚至超过石油醚的沸点时,在提取过程中石油醚挥发,减少了溶剂和石榴籽粉的接触面,使石榴籽油得率下降。因此,选择超声波提取温度为50 ℃。
    2.2.4 超声波功率对石榴籽油得率的影响 称取50 g石榴籽粉,在料液比1∶ 16,提取温度50 ℃,提取时间40 min条件下,考察超声波功率对石榴籽油得率的影响,结果见图4。

QQ截图20180524102910.png


由图4可知,超声波功率在250~350 W之间时,随着超声波功率的增大石榴籽油得率从19.67%提高到21.08%,原因是随着超声波功率的增大,石榴籽油和溶剂分子的振荡速度加快,促使石榴籽油加快溶出,从而使石榴籽油得率升高;当超声波功率大于350 W时,石榴籽油得率反而降低,原因可能是在高强度的超声波功率下,空化作用破坏了油脂分子结构,反而使得率下降,综合考虑选择超声波功率为350 W。
    2.3 正交试验
    按1.3.3的正交试验因素水平表,进行L9(34)正交试验,结果见表3。
    由表3可知,各试验因素对石榴籽油得率的影响表现出一定的差异性。影响石榴籽油得率大小的
    表3 正交试验结果 

 

试验号 A B C D 石榴籽油得率/%
1 1 1 1 1 19.95
2 1 2 2 2 21.04
3 1 3 3 3 20.73
4 2 1 2 3 21.33
5 2 2 3 1 20.20
6 2 3 1 2 19.71
7 3 1 3 2 19.29
8 3 2 1 3 20.96
9 3 3 2 1 21.68
K1 61.71 60.57 60.61 61.83  
K2 61.24 62.20 64.04 60.03  
K3 61.92 62.11 60.22 63.01  
R  0.68  1.63  3.83

 2.98

 

 

因素主次顺序为:提取温度>超声波功率>提取时间>料液比。石榴籽油得率的较优工艺条件为C2D3B2A3。按此组合条件进行验证试验,石榴籽油得率为21.77%。
    2.4 索氏提取与超声波辅助提取的比较 
    在超声波辅助提取的最佳条件下,即料液比1∶ 20,提取温度50 ℃,超声波功率400 W,提取时间40 min时,石榴籽油得率为21.77%,而在料液比1∶ 20,提取温度50 ℃条件下,索氏提取8 h石榴籽油得率为21.20%。可见,超声波辅助提取明显优于索氏提取,不仅得率高,而且大大缩短了提取时间。
    3 结 论
    (1)以石榴籽粉为原料,用3种不同的浸提溶剂石油醚、乙酸乙酯、正己烷进行超声波辅助提取,通过比较石榴籽油得率,选择石油醚作为浸提溶剂。
   (2)在单因素试验的基础上进行正交试验,得出超声波辅助提取石榴籽油的最佳条件为:料液比1∶ 20,提取时间40 min,提取温度50 ℃,超声波功率400 W,此时石榴籽油得率为 21.77%。
   (3)超声波辅助提取石榴籽油明显优于索氏提取法,不仅得率高,而且提取时间大大缩短。

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