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响应面法优化橡胶籽油的溶剂法提取工艺

发布日期:2018-06-25 中国油脂网

 刘石生,梁振益,陈香英

(海南大学 食品学院,热带生物资源教育部重点实验室,海口 570228)


摘要:采用响应面法研究了乙醚提取橡胶籽油的提取工艺,以提取温度﹑提取时间﹑液固比为自变量,橡胶籽油得率为因变量建立数学模型,对提取工艺进行优化,获得的最佳工艺条件为:提取温度36 ℃,提取时间1.5 h,液固比16.9∶ 1;在最佳工艺条件下,橡胶籽油的得率为41.60%。橡胶籽油中油酸、亚油酸、亚麻酸之和占脂肪酸总量的81.93%。

关键词:橡胶籽油;溶剂;响应面法

中图分类号:TQ644;S565    文献标志码:A    文章编号:1003-7969(2010)02-0014-04


Optimization of solvent extraction parameters of rubber seed oil
by response surface methodology
LIU Shisheng,LIANG Zhenyi,CHEN Xiangying
(Key Laboratory of Tropical Biological Resources of Ministry of Education,Food College,
Hainan University,Haikou 570228,China)


Abstract:The conditions for rubber seed oil extraction with ether were optimized by response surface methodology.The effects on the yield of rubber seed oil of temperature,extraction time and liquid-solid ratio were studied.The conditions were determined as follows:temperature 36 ℃,extraction time 15 h,liquid-solid ratio 16.9∶ 1.Under the optimal conditions,the oil yield was 41.60%.The amount of oleic acid,linoleic acid and linolenic acid in the oil accounted for 81.93% of the total fatty acid.

    Key words:rubber seed oil;solvent;response surface methodology

橡胶树是近200年来开发并发展起来的重要的工业植物资源,由其生产的橡胶是现代工业不可缺少的物质。橡胶树原产巴西,全世界橡胶树种植面积超过400万hm2,用以生产天然橡胶。目前东南亚及许多热带地区广泛种植,海南及云南热带地区为我国的主要产胶区[1]。橡胶籽是橡胶种植业的副产品,橡胶籽仁含油率约40%~50%,可用于生产生物柴油,是一种新的植物油源[2],可用于工业[3]和食用[4]。本文采用响应面法优化橡胶籽油的提取工艺,研究了主要影响因素对橡胶籽油得率的影响,获得最优工艺条件并测定了橡胶籽油的脂肪酸组成。

1 材料与方法

1.1 原料、试剂

橡胶籽,采自海南省文昌市橡胶园,采收后晒干去壳粉碎过20目筛;无水乙醚,分析纯。

1.2 主要仪器、设备

HP6890/HP5973MS气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司),HH-4数显恒温水浴锅,202型电热恒温干燥箱,电子天平,干燥器,小型粉碎机,温度计,具塞比色管,量筒,漏斗,滤布等。

1.3 试验方法

1.3.1 原料成分测定 水分测定,105 ℃干燥法(GB/T 5009.3);粗蛋白测定,凯氏定氮法(GB/T 5009.5);灰分测定,高温灼烧法(GB/T 5009.4);粗纤维测定,重量法(GB/T 5009.10);粗脂肪测定,索氏抽提法(GB/T 5009.6);氰化物测定,分光光度法(GB/T 13084—2006)。

1.3.2 橡胶籽油提取工艺 本试验确定的溶剂提取工艺流程如图1。


1527126260.jpg

橡胶籽油得率按下式计算:

得率=橡胶籽油质量/橡胶籽粉质量×100%

1.3.3 橡胶籽油脂肪酸成分分析 提取的橡胶籽油用苯溶解,甲酯化,萃取,除水,上气相色谱-质谱联用仪检测分析脂肪酸组成。

2 结果与分析

2.1 橡胶籽原料成分

测得的橡胶籽粉主要成分含量与文献中所列含量的比较见表1。


 表1 橡胶籽主要成分及含量

  成 分   测定含量 含量[5]
 水分/% 6.44 28.9
 粗脂肪/% 55.14 50.2
 粗蛋白/% 18.16 21.5
 粗纤维/% 7.85 6.5
 灰分/% 3.36 3.6
 氰化物/(mg/kg) 0.82 微量

  

由表1可知,本试验所测定的粗蛋白、粗脂肪、粗纤维和灰分含量与文献[5]中的相近,且两者粗脂肪含量都相当高,粗蛋白含量也在20%左右。由此表明,橡胶籽有很大的开发利用价值。另外,两者的水分含量相差很远,这可能与采后贮藏时间及干燥程度不同有关。

2.2 响应面法提取试验

2.2.1 回归模型建立 以提取温度(X1)、提取时间(X2)和液固比(X3)为自变量,橡胶籽油得率为响应值进行试验,由minitab14.0软件对试验结果进行分析。因素水平编码见表2,试验结果见表3。

对试验数据进行回归拟合,得多元二次回归模型:

Y=38.273 3-0.065 0X1+0.402 5X2+5.162 5X3-0.237 9X21+0.427 1X22-3.377 9X23+0.487 5X1X2+0.377 5X1X3+0.052 5X2X3。

R=0.99


表2 试验因素水平编码

 因 素 水 平  
-1 0 1
 X1/℃ 28 32 36
 X2/h 0.5 1 1.5
 X3 6∶ 1 12∶ 1 18∶ 1

表3 试验结果及拟合模型预测值

试验号 X1 X2 X3 得率/% 预测值/%
1 1 1 0 39.10 39.288
2 1 0 1 40.58 40.133
3 0 -1  -1  30.07 29.810
4 -1  0 1 39.38 39.508
5 0 -1  0 37.12 37.507
6 -1  0 -1  26.49 29.937
7 0 0 0 37.12 38.273
8 0 0 0 38.93 38.273
9 0 0 0 38.66 38.273
10 -1  1 0 38.83 38.442
11 0 -1  0 39.97 40.030
12 -1  -1  0 38.80 38.613
13 0 1 1 40.68 40.940
14 0 1 -1  30.57 30.510
15 1 0 -1  29.18 29.053

2.2.2 回归模型检验 F检验反映的是回归模型的有效性,包括失拟性检验和回归方程显著性检验。t检验是对回归模型的系数进行显著性检验,结果见表4、表5。

表4 回归模型方差分析

方差来源 自由度 平方和 均方和 F P
回归模型 9 259.959 28.884 3 55.22 0.000
 一次项 3 214.541 71.513 7 136.72 0.000
 平方项 3 43.886 14.628 6 27.97 0.001
 交互项 3 1.532 0.510 6 0.98 0.474
残差 5 2.615 0.523 1

 失拟检验 3 0.946 0.315 4 0.38 0.782
 纯误差 2 1.669 0.834 6

总方差 14 262.574


表5 回归模型中回归系数及显著性分析

变 量 系数 标准误差 t P(Std)
常数项 38.273 3 0.417 6 91.660 0.000
X1 -0.065 0 0.255 7 -0.254 0.809
X3 5.162 5 0.255 7 20.190 0.000
X2 0.402 5 0.255 7 1.574 0.176
X1 2 -0.237 9 0.376 4 -0.632 0.555
X3 2 -3.377 9 0.376 4 -8.975 0.000
X2 2 0.427 1 0.376 4 1.135 0.308
X1X3 0.377 5 0.361 6 1.044 0.344
X1X2 0.487 5 0.361 6 1.348 0.235
X2X3 0.052 5 0.361 6 0.145 0.890

 

从表4可知,模型整体为极显著水平,表明回归模型与试验结果数据吻合良好;同时失拟检验中P>0.1,表明回归模型无失拟因素存在,该模型可用于此试验结果的预测和分析。表5为模型中各项系数估计值以及各项对试验结果的影响显著性分析,可见在3个因素中,影响最显著的因素是液固比,其他2个因素的影响作用相对较小,从大到小的影响作用依次为:液固比>提取时间>提取温度。

2.2.3 拟合模型降维分析(交互作用) 基于拟合方程,将任一因素固定在0水平,得到另外2个因素的交互影响结果,得响应面和二维的等高线如图2、图3、图4。

                 

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QQ截图20180524094816.png

QQ截图20180524094906.png

由图2可知,温度与液固比的交互作用并不明显,液固比对橡胶籽油得率的影响先升高后降低,且得率因液固比的改变十分敏感,液固比接近1处时,变化趋于平缓。温度对橡胶籽油得率几乎没有影响。由等高线图更直观地看出在设计范围内有较优区域,在这个区域里得率增高趋势较缓和,获得极大值即最佳点。
    由图3可知,提取温度与时间的交互作用十分明显,当提取时间在中心处前半部分时,橡胶籽油得率随温度的升高而降低,随着时间的延长,得率反而随温度的升高有缓慢的上升,响应面有不明显的缓和区,但没有极大值。
    由图4可知,液固比与时间的交互作用不明显,橡胶籽油得率随时间的推移没有大的改变,而随溶剂用量的加大迅速上升并在接近1处趋于平缓,有缓和的较优区,只能得到最大值,但未出现极大值。
    综合参考提取温度、提取时间、液固比3个因素的交互影响,运用minitab14.0软件对各响应面进行叠加得到橡胶籽油提取最佳工艺条件为:提取温度36 ℃,提取时间1.5 h,液固比16.9∶ 1;在此条件下,橡胶籽油的得率为41.60%。
    2.3 橡胶籽油中脂肪酸成分的测定
  经气相色谱-质谱联用检测分析,试验所提橡胶籽油的脂肪酸种类和含量如表6所示。

表6 橡胶籽油中脂肪酸种类和含量

                                  %

脂肪酸成分 含量[5] 测定含量
月桂酸 0.567 未测出
肉豆蔻酸 5.283 未测出
棕榈酸 10.635 11.85
硬脂酸 9.976 6.22
油 酸 16.283 29.98
亚油酸 38.915 37.65
亚麻酸 17.467 14.30
花生酸 0.876 未测出

如表6所示,本样品测定的脂肪酸成分中不含月桂酸、肉豆蔻酸及花生酸,且油酸含量与文献[5]相差甚远,造成这种差异可能是橡胶品种与种植环境、采集时间与方式差别所致。其次,由表6可知C14~C18的脂肪酸含量相当高,是制造肥皂的良好油脂来源[3],经精炼可作食用油[4]。且两者的不饱和脂肪酸含量亦很高(文献[5]为72.665%,本文高达81.93%),具有很好的开发前景。

3 结论

(1)橡胶籽成分测定结果显示,其粗脂肪及粗蛋白含量较高。

(2)经响应面法试验设计和结果分析,获得良好的拟合模型。结果表明,液固比对橡胶籽油的得率影响最显著,影响因素从大到小依次为:液固比>提取时间>提取温度。由模型最优化计算获得的最佳提取工艺条件为:提取温度36 ℃,提取时间1.5 h,液固比16.9∶ 1;在此工艺条件下,橡胶籽油的得率达到41.60%。

(3)经气相色谱-质谱联用检测分析,所提取橡胶籽油中棕榈酸占11.85%,硬脂酸占6.22%,油酸占29.98%,亚油酸占37.65%,亚麻酸占14.30%。其不饱和脂肪酸含量高达81.93%,由此表明,橡胶籽油有很大的开发利用价值。

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