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粉末油脂过氧化值测定中油脂提取方法的研究

发布日期:2019-09-04 中国油脂网

 高牡丹,张喜琦,冯 炜,鲍连艳
(山东省食品药品检验研究院,济南 250100)
 
 
摘要:建立了测定粉末油脂过氧化值中油脂的提取方法。利用丙酮-水(体积比1∶ 1)为溶剂,辅以超声破壁处理及加电解质后冷冻离心破乳,提油率可达70%以上。采用低温避光减压脱溶,有效避免了提取油脂过程对过氧化值结果的影响,从而可以反映粉末油脂真实质量水平。该方法提取成本低,使用低毒试剂,更为经济、环保,精密度良好,准确度较高,可应用于粉末油脂中过氧化值的测定。
关键词:粉末油脂;过氧化值;油脂提取;丙酮-水 
中图分类号:TS227;TQ646.2    文献标识码:A
文章编号:1003-7969(2019)07-0144-03
 
Oil extraction in determination of peroxide value of oil powder
GAO Mudan, ZHANG Xiqi, FENG Wei, BAO Lianyan
(Shandong Institute for Food and Drug Control, Jinan 250100, China)
 
 
Abstract:A method for extracting oil from oil powder to determine the peroxide value was established.In the method, the oil extraction rate could reach more than 70% by using acetone-water (volume ratio 1∶ 1) as solvent, assisted by ultrasonic treatment for wall breaking, adding electrolyte and freezing centrifugation for demulsification. The low temperature, light avoidance and desolventization under reduced pressure in the method could effectively avoid the influence of oil extraction process on peroxide value results, which could reflect the true quality level of oil powder. The method had the advantages of low extraction cost, low toxicity reagent, more economical, environmentally friendly, good precision and high accuracy, and could be applied in the determination of peroxide value of oil powder.
Key words:oil powder; peroxide value; oil extraction; acetone-water

粉末油脂是以食用油、碳水化合物、蛋白质为主要原料,复配以食品添加剂,加工制成的具有特定加工性能和/或营养功能的粉状产品。目前,市售粉末油脂产品主要有植脂末、植物脂肪粉、DHA藻油复合粉、芝麻香油粉末油脂等。粉末油脂多采用微胶囊包埋技术加工成水包油型(O/W)制品,从而赋予产品稳定性好、流动性好、营养全面等多种特性。由于油脂被壁材形成的膜所包裹,可以防止氧气、热、光及化学物质的破坏,热稳定性好不易酸败,长时间储存后质量与风味不变\[1-3\]。然而正是由于这个原因,使得粉末油脂中的油脂不易提取,过氧化值比较难测定,从而影响对粉末油脂真实质量水平的评价。目前,检测过氧化值的相关标准有GB5009.227—2016。然而,该方法只能提取粉末油脂的表面油脂,无法提取到内部油脂,不适用于包埋工艺油脂制品。
 
目前,报道的测定粉末油脂过氧化值的方法主要有酸水解提油测定\[4\]、碱水解提油测定\[5\]、超声破壁提油测定\[6\]和酶水解提油测定\[7\]。然而酸水解法和碱水解法中使用酸性、碱性试剂,提取温度较高,对过氧化值结果产生影响,难以反映油脂的真实质量水平;文献\[6\]中使用的有机溶剂氯仿沸点较高,低温下不易彻底脱溶,且毒性较大,不利于环保;酶水解法中需用大量的酶试剂,检测成本较高,不利于推广。因而,急需一种能够真实反映粉末油脂质量水平、提油率高、经济环保的粉末油脂过氧化值检测方法,为我国政府部门食品安全的监管工作提供更科学的依据,更好地保障食品安全,保护消费者的身体健康。
 
1材料与方法
 
1.1试验材料
 
植脂末(油脂含量34%);DHA藻油复合粉(油脂含量37%);植物脂肪粉(油脂含量37%);饼干(油脂含量32%,粉碎),市售产品。丙酮、石油醚(沸程30~60℃)、氯化钙、三氯甲烷、冰乙酸、淀粉,分析纯,国药集团。硫代硫酸钠标准滴定溶液,上海安谱实验科技股份有限公司。试验用水均符合GB/T6682—2008三级水要求。
 
电子分析天平(精度0.01g、0.1mg,梅特勒公司),旋转蒸发仪(瑞士布奇),氮吹仪(美国Orgaomation公司),高速冷冻离心机(德国希格玛公司)。
 
1.2试验方法
 
1.2.1粉末油脂中油脂提取
 
称取约100g(精确至0.01g)样品于500mL磨口锥形瓶中,加入约200mL丙酮-水(体积比1∶1)溶解。振摇10min,超声20min破壁。加入约150mL石油醚,振荡摇匀3min,静置分层(若出现乳化现象,利用高速冷冻离心、加氯化钙电解质破乳)。取上层有机层,再向下层加入约150mL石油醚重复提取1次,合并2次有机层,经装有无水硫酸钠的漏斗过滤。将滤液转入棕色玻璃旋蒸瓶内,于40℃水浴,减压旋蒸脱溶。将获得油脂氮吹以完全除去溶剂。称取所得油脂质量,按下式计算提油率。
 
提油率=提取的油脂质量/样品中油脂的质量×100%
 
1.2.2过氧化值的测定
 
将处理后的油脂按照GB5009.227—2016的5.2试验方法进行过氧化值的检测。
 
2结果与讨论
 
2.1破壁试剂种类的优选
 
由于粉末油脂采用了包埋工艺,其壁材是水包油形式,因而选取既能溶于水又能溶于石油醚的试剂甲醇、乙醇、乙腈、丙酮进行优选作为破壁试剂。选取3种粉末油脂各称取100g,分别加入200mL甲醇-水(体积比1∶1,下同)、乙醇-水(1∶1)、乙腈-水(1∶1)、丙酮-水(1∶1)混合溶剂,其他步骤按照1.2.1中试验方法提取油脂,计算提油率,结果见图1。
 
 
 
由图1可知,采用丙酮-水(1∶1)作为破壁试剂,提油率可达70%以上,乙醇-水(1∶1)的提油率也达到60%以上,甲醇-水(1∶1)、乙腈-水(1∶1)的提油率较低。同时考虑到乙醇(沸点784℃)、甲醇(沸点64.65℃)、乙腈(沸点81℃)沸点较高,在低温减压蒸馏中所需能耗较大,且甲醇、乙腈毒性较大\[8\],综合考虑采用丙酮-水(1∶1)作为破壁溶剂。
 
2.2破壁试剂配比的优选
 
选取3种粉末油脂样品各称取100g,分别加入200mL不同配比的丙酮-水混合溶剂,其他步骤按照1.2.1中试验方法提取油脂,计算提油率,结果见图2。
 
 
由图2可知,当丙酮-水配比为1∶1时,破壁效果最佳,提油率最高。因此,选择1∶1的丙酮-水进行粉末油脂的破壁。
 
2.3超声破壁及破乳方式对提油率的影响
 
由于很多粉末油脂产品采用了包埋工艺以及乳化辅助工艺,导致在提取过程中一些样品出现了乳化现象。本试验在使用丙酮-水提取油脂的同时,辅以超声波、冷冻离心、加氯化钙电解质措施,以进一步提高提油率。选取2种植脂末样品,称取100g样品,分别采用超声破壁(超声20min)和不同破乳方式(未破乳、加氯化钙、冷冻离心、加氯化钙后冷冻离心),按照1.2.1试验方法提取油脂,测定提油率,结果见表1。
 
 
由表1可看出,超声处理可提高破壁,从而提高提油率,而对于油脂提取过程中的乳化现象,通过加氯化钙电解后冷冻离心可增加破乳效果,进一步提高提油率。
 
2.4精密度试验
 
选取3种粉末油脂样品按照本试验方法重复测定8次进行过氧化值的精密度试验,结果见表2。由表2可知:检验结果的相对标准偏差均小于38%,符合GB/T27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》对实验室内变异系数的要求;检验结果的相对极差最大为8.89%,符合GB5009.227—2016对精密度的要求。说明该方法的精密度良好。
 
 
 
2.5准确度试验
 
由于粉末油脂无法按照GB5009.227—2016的方法提取油脂进行检测,因此本试验需要选取既可使用国标法检测,也可使用本试验方法检测的其他类型的样品,来进行方法比对试验,以验证本方法的准确度。综合考虑,选取了粉碎的饼干样品,分别按照国标法和本试验方法进行过氧化值检测,结果见表3。
 
 
由表3可知,将两组数据按照F检验法进行分析,在95%的置信度下,F值小于F表(3.79)\[9\]。表明两种分析方法的检验数据不存在显著性差异,本试验方法准确可信。
 
3结论
 
本方法利用丙酮-水(1∶1)为溶剂,辅以超声破壁处理及加电解质后冷冻离心破乳等措施,提油率可达70%以上。采用低温避光减压脱溶,有效避免了提取油脂过程对过氧化值结果的影响,从而可以反映粉末油脂真实质量水平。本方法提取成本低,使用低毒试剂,更为经济、环保,精密度良好,准确度较高,可应用于粉末油脂中过氧化值的测定,为我国政府部门食品安全的监管工作提供更科学的依据。

参考文献:
\[1\] 赵国志, 刘喜亮, 刘智锋. 粉末油脂技术与产品特性\[J\]. 粮食与油脂, 2005(10):3-6. \[2\] 徐振波, 梁军, 陈丽丽, 等. 微胶囊化粉末油脂的研究与应用进展\[J\]. 食品工业科技, 2014, 35(5):392-395. 
\[3\] 孙健平, 姜子涛, 李荣. 纳米微胶囊技术及其在食品中的应用\[J\]. 食品研究与开发, 2010, 31(5):184-187. 
\[4\] 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司. 提取植脂末中脂肪及测定植脂末过氧化值的方法:CN201510898541.5\[P\]. 2016-05-11. 
\[5\] 江苏权正检验检测有限公司. 一种植脂末过氧化值的测定方法:CN201810190532.4\[P\]. 2018-09-11. 
\[6\] 吴姣, 郑为完, 周德红, 等. 粉末油脂过氧化值测定方法的研究\[J\]. 中国油脂, 2006, 31(7):54-56. 
\[7\] 凌德娣, 周亚楠, 黄昕畑, 等. 中性蛋白酶提取植脂末油脂工艺的研究\[J\]. 中国油脂, 2018, 43(8):119-121. 
\[8\] 中国医药集团上海化学试剂公司. 试剂手册\[M\]. 3版. 上海:上海科学技术出版社,2002. 
\[9\] 武汉大学. 分析化学(上册)\[M\]. 5版. 北京: 高等教育出版社, 2006:39-74.

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